GB 23200.113-2018的濃縮步驟小結

《GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》規定了植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用測定方法。由國家衛生健康委員會(huì )、農業(yè)農村部和國家市場(chǎng)監督管理總局三大部委聯(lián)合發(fā)布，于2018年12月21日正式實(shí)施。

《GB 23200.113-2018》的前處理方法有三種：

一是QuEChERS法，根據不同的基質(zhì)類(lèi)型特點(diǎn)（含有不同類(lèi)型的雜質(zhì)），選擇不同配比的凈化組分，與基質(zhì)充分混合后，萃取目標物；

二是采用固相萃取凈化法（SPE柱法），采用石墨化碳黑-氨基復合柱凈化；

三是GPC法，用于食用油樣品的前處理凈化。

這三種前處理方法都有濃縮步驟：

（1）QuEChERS法中的濃縮步驟是“準確吸取2mL上清液于10mL試管中，40℃水浴中氮吹至近干，加入20uL內標溶液和1mL乙酸乙酯復溶，過(guò)微孔濾膜后，用于測定”。

它是把2mL的萃取溶液濃縮至近干，關(guān)鍵在于把握“近干”，因此需要時(shí)時(shí)觀(guān)察濃縮的進(jìn)度，及時(shí)調整氮吹的速度和角度，當批量處理樣品時(shí)，濃縮步驟的效率大大影響著(zhù)整體效率。

（2）GPC前處理方法中的濃縮步驟是把取4mL流出液在40℃水浴中氮吹至近干，加入內標溶液和復溶溶劑，過(guò)濾膜后測定。

（3）蔬菜、水果和食用菌的提取步驟中的濃縮操作：

吸取10mL的上清液于100mL茄形瓶中，40℃水浴旋轉蒸發(fā)至1mL左右，再氮吹至近干，待凈化。

（4）谷物、油料、堅果、茶葉、香辛料的提取步驟中的濃縮操作：

吸取5mL的上清液于100mL茄形瓶中，40℃水浴旋轉蒸發(fā)至1mL左右，再氮吹至近干，待凈化。

（5）固相萃取法中凈化步驟中的濃縮操作：

合并的洗滌液約35mL置于150mL的雞心瓶中，40℃水浴旋轉蒸發(fā)至近干，加入內標溶液和復溶溶劑后，過(guò)濾膜后測定。

小結：

比較上述表格中的濃縮步驟，QuEChERS法比固相萃取法（石墨化碳黑-氨基復合柱凈化法）要簡(jiǎn)便高效，因此許多實(shí)驗室采用QuEChERS法作為前處理凈化方法。

SPE法的濃縮步驟使用旋轉蒸發(fā)儀進(jìn)行第一次濃縮，一次只能旋蒸一個(gè)，并且消耗溶液多，不僅不利于環(huán)保，更是拉低了實(shí)驗效率，不方便進(jìn)行批量處理。

HPPE-48真空振蕩加熱自動(dòng)濃縮儀怎么控制濃縮的關(guān)鍵點(diǎn)？

“把2mL萃取液濃縮至近干”，在40℃水浴下濃縮，除了氮吹的原理，還有利用抽真空、振蕩和加熱同時(shí)作用，把溶劑抽走后，在-65℃的冷凝機中冷凝為液體，不僅效率高，而且同時(shí)可以對48個(gè)樣品進(jìn)行濃縮。

提高效率的方法之一是進(jìn)行批量處理，批量處理的難點(diǎn)在于怎么批量控制關(guān)鍵點(diǎn)。如濃縮至近干就是這個(gè)步驟的關(guān)鍵點(diǎn)，過(guò)干、剩余溶劑較多都會(huì )造成結果偏差大，結果不平行。

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