建立了95種農藥化合物準確定性、定量的MRM 數據庫;在此基礎上,通過(guò)前處理方法的優(yōu)化選擇及基質(zhì) 效應考察,建立FaPEx 柱快速萃取凈化GC/MS/MS 同時(shí)檢測保健食品原料中多殘留農藥的方法體系。該方法在保證 較好檢測結果準確度的前提下,可有效降低基質(zhì)效應影響,減少對儀器的污染程度,延長(cháng)儀器使用壽命;同時(shí),該方 法大大縮短前處理時(shí)間,減少有機溶劑使用量,對保健食品原料中多農藥殘留檢測具有參考意義。
目前,在保健食品原料農藥多殘留分析中,國內 外普遍使用QuEChERS 方法,但基質(zhì)成分的復雜多樣 性(脂肪、色素、糖類(lèi)及一些不溶性雜質(zhì)等),可能 所含的一些揮發(fā)性化合物易對痕量分析造成干擾,采 用多重凈化法并不能解決基質(zhì)效應問(wèn)題,而簡(jiǎn)單 的樣品萃取和凈化的農藥多殘留快速篩選方法是主 流,反而更有利于評價(jià)其安全性"。
在2015版《中國藥典》通則的基礎上,通過(guò)對GC/ MS/MS 條件優(yōu)化,結合FaPEx法,將規定的QuEChERS 法前處理結合氣相色譜質(zhì)譜法測定藥材、飲片及制劑 中76種農藥殘留量的檢測種類(lèi)增加到95種。試驗建立 了FaPEx柱快速萃取凈化GC/MS/MS 同時(shí)檢測保健食品 原料中多殘留農藥的方法體系,為目前保健食品原料 中農藥殘留的檢測研究提供一定的數據資料及信息 支持。
結論
參考2015版《中國藥典》通則規定的氣相色譜質(zhì) 譜法測定藥材、飲片及制劑中農藥殘留的檢測方法, 通過(guò)對氣相色譜、質(zhì)譜條件優(yōu)化及前處理方法的優(yōu)化 考察,對保健食品原料中95種藥殘留進(jìn)行有效的GC- MS/MS 檢測。該方法在保證準確性、重復性和靈敏度 等符合殘留分析質(zhì)量控制指南的要求前提下,其操作 步驟簡(jiǎn)便,可較好消除基質(zhì)效應,減少對儀器的污染 程度,延長(cháng)儀器使用壽命。
論文來(lái)源:FaPEx 柱快速萃取凈化-GC/MS/MS 同時(shí)檢測保健食品原料中多殘留農藥
作者:周勇',馬永龍2,趙凱°,王萍亞',鄭國平',陳翔'
1.舟山市食品藥品檢測檢驗研究院(舟山316021);2.浙江海洋大學(xué)(舟山316022);3.杭州市質(zhì)量技術(shù)監督檢測院(杭州310019)
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