GB 23200.113-2018的前處理方法分析

1、《GB 23200.113-2018》的適用范圍說(shuō)明

《GB 23200.113-2018 食品安全國家標準 植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》由國家衛生健康委員會(huì )、農業(yè)農村部和國家市場(chǎng)監督管理總局聯(lián)合發(fā)布，在2018年12月21日正式實(shí)施。

《GB 23200.113-2018》適用大部分的植物源性食品，包括蔬菜、水果、食用菌，谷物、豆類(lèi)、油料作物，茶葉、香辛料，植物油等9大類(lèi)23種樣品基質(zhì)。

《GB 23200.113-2018》檢測208種農藥殘留及代謝物，包括有機磷、有機氯、菊酯、三唑類(lèi)、酰胺類(lèi)、三嗪類(lèi)、苯氧羧酸類(lèi)、氨基甲酸酯類(lèi)等。

2、《GB 23200.113-2018》制定了兩種前處理方法

一是QuEChERS法；二是固相萃取前處理方法。

其中，QuEChERS前處理方法根據不同的基質(zhì)類(lèi)型，使用不同配方的凈化材料，去除基質(zhì)中的色素、有機酸、脂肪酸、小分子等干擾物，降低基質(zhì)干擾。

QuEChERS法采用分散填料與基質(zhì)充分混合后萃取目標物。其中的手動(dòng)振搖是關(guān)鍵步驟，不同的人、不同狀態(tài)下的振搖力度不同，可能影響QuEChERS的凈化效果，影響結果的平行性。

模仿手動(dòng)振搖動(dòng)作和角度的“手擬振蕩器"，批量處理16個(gè)樣品，數字化控制手擬振蕩的力度和時(shí)間，保證QuEChERS凈化材料與基質(zhì)充分混勻，并且助力保證檢測結果的平行性。

QuEChERS法操作方便，節省溶劑，效率較高，但是分散型凈化填料的理論塔板數相當于1，失去了SPE柱層析的凈化優(yōu)勢，個(gè)別基質(zhì)干擾比較大的基質(zhì)，比如綠茶、紅茶、普洱茶，采用QuEChERS法凈化時(shí)，凈化效果需要謹慎評估。

3、《GB 23200.113-2018》驗證的固相萃取前處理方法

使用石墨化炭黑-氨基復合柱（SPE柱）凈化基質(zhì)，使用前需要5mL乙腈-甲苯溶液預洗SPE柱，通過(guò)2次的重復洗滌，產(chǎn)生35ml的乙腈-甲苯溶液，置于150ml的雞心瓶，在40℃的水浴中旋轉蒸發(fā)濃縮至近干，加入內標溶液后，加入2.5ml乙酸乙酯復溶，過(guò)微孔濾膜，濾液用于測定。

水浴中旋轉蒸發(fā)的濃縮方法比較傳統，一次只能旋蒸1一個(gè)樣品，不能批量操作；35ml的溶液濃縮至近干，需要相對長(cháng)的時(shí)間；SPE柱的凈化過(guò)程需要預洗和重復洗滌，操作步驟相對復雜。因此，不少樣品量大、任務(wù)緊的實(shí)驗室優(yōu)先采用QuEChERS法做前處理。

4、實(shí)際上，有沒(méi)有一種方法兼有上面兩種方法的優(yōu)點(diǎn)呢？有。

FaPEx 一步凈化法SPE柱的主要填料取自QuEChERS法的凈化原理，借助SPE柱的層析優(yōu)勢增加理論塔板數，凈化效果更佳。

另外，通過(guò)研發(fā)人員的摸索和優(yōu)化，設計出讓樣品溶液一步通過(guò)FaPEx SPE柱就完成凈化目標的簡(jiǎn)便操作方法。

5、FaPEx-tea茶葉專(zhuān)用柱的應用實(shí)踐和能力驗證。

基質(zhì)干擾問(wèn)題嚴重的綠茶多農殘檢測是農殘檢測種的難點(diǎn)，因此開(kāi)發(fā)了FaPEx-tea SPE柱作為茶葉專(zhuān)用柱解決此問(wèn)題。

（1）2019年，中國臺灣藥物毒物研究所與巨研科技研發(fā)部聯(lián)合制定《食品中殘留農藥之檢驗方法-質(zhì)譜快速篩檢技術(shù)》通過(guò)26間實(shí)驗室比對后，成為中國臺灣省的推薦公告方法。

此方法采用FaPEx SPE柱進(jìn)行前處理凈化，在液相串聯(lián)質(zhì)譜（安捷倫的LC-MS/MS）儀上進(jìn)行分析，采用自動(dòng)判讀軟件輔助數據處理。此方法不僅大大提高多農殘快篩快檢的結果準確性，更比傳統的液質(zhì)質(zhì)分析方法效率高出許多。

（2）2020年，FaPEx-tea SPE柱參加LGC國際茶葉51種農殘檢測能力驗證，結果是通過(guò)。

更多FaPEx-tea 茶葉專(zhuān)用柱測試過(guò)的農藥種類(lèi)，煩請聯(lián)絡(luò )綠巨研科。