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保健食品原料中多農殘分析之QuEChERS法與FaPEx法凈化技術(shù)比較

更新時(shí)間:2021-12-07      點(diǎn)擊次數:1164
 
目前 ,隨著(zhù)新型農藥的不斷出現,實(shí)驗室面臨的 問(wèn)題在于 ,能否通過(guò)單次分析復雜樣品基質(zhì) ,實(shí)現 10 濃度水 平多殘 留農 藥的檢 出限 ;同時(shí) ,樣品前處 理應當簡(jiǎn)化,這也是影響保健食品原料的質(zhì)量安全性 的關(guān)鍵因素 。 QuEChERS方法是目前國內外普遍使用 的農藥殘 留的檢測手段 ,但其步驟相對較為復雜 ,且其放熱現 象導致低沸點(diǎn)目標物降解 ;石墨化碳黑的加入,使得平面環(huán)狀的農藥在分散基質(zhì)萃取中被強烈吸附,這些因素都影響到結果的準確與否。
此外,基質(zhì)效應的存 在是農殘檢測一直面臨的一個(gè)問(wèn)題。羅俊霞等口研究 表明,基質(zhì)效應在有機磷農藥殘留時(shí)普遍存在,且含 P=O鍵 的化合 物 比含P:s鍵 的化合物的基 質(zhì)效 應明顯 ;王連珠等口也證明了多殘 留農藥分析中采用基質(zhì) 匹配標 準溶液外標 法進(jìn)行校準定 量能較好地補償 基質(zhì) 效應。
對于保健食品原料而言 ,基質(zhì)的復雜多樣性 (脂肪 、色素 、糖類(lèi) 以及一些不 溶性雜質(zhì)等 ),且化合物揮發(fā)性、極性強弱均存在差異 ,因此樣品前處理的選擇不但關(guān)系到分析結果的準確性,而且關(guān)系到對 儀器本身造成的損害程度。試驗在2015版 《中國藥典 》通則的基礎上,將規 定的QuEChERS法前處理結合氣相色譜質(zhì)譜法測定藥 材 、飲片及 制劑中76種農藥殘 留量 的檢測種類(lèi)增加到 95種 。通過(guò) 對GC/MS/MS條 件 的優(yōu) 化 ,建立了95種農藥化合物高分辨的MRM數據庫 ;在此基礎上 ,比較 了 QuEChERS法與FaPEx法對3種保健食品原料中農藥殘 留的影響。相比前者,FaPEx法不但縮短了樣品前處理時(shí)間,提高了工作效率,而且節省了有機溶劑的使 用量 ,減少了環(huán)境污染,同時(shí)具有較好的基質(zhì)凈化效 果 ,減少了對儀器的污染,提高了儀器的使用壽命 , 為目前保健食品原料中農藥殘留的檢測研究 及安全性 評價(jià)提供一定 的數據 資料及信息支持 。
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